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液相常见故障排查之【系统压力】

发布时间:2016年12月02日09:02:24 点击次数:2824 打印此页 关闭
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液相常见故障排查之【系统压力】

 

液相色谱仪已经成为实验室一款常用仪器,使用仪器时最常见的故障就是遇到漏液堵塞情况。上述两个问题在数值上通常都表现为压力的变化:漏液会引起系统压力的降低,而堵塞会引起系统压力的飙升。

液相系统压力产生的原因在于流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压或系统压力

系统压力的单位有:巴(Bar)、兆帕(Mpa)和磅/平方英吋(psi),它们之间的换算关系为1 Bar=0.1 Mpa=14.5 Psi。沃特世液相产品使用的单位是psi,使用这个小单位的原因在于它可以更好地表现压力的微小波动


1. 影响因素

影响系统压力的因素主要有流动相的溶剂组成温度流速这三方面:

1. 流动相的粘度是产生反压的主要原因,下图为有机溶剂-水的粘度随组成与压力的关系图:


由上图可以看到,乙腈-水比例为(20:80)、甲醇-水比例为(40:60至50:50)时,系统的压力最大。因此,在做实验时应尽量避开这个比例范围。另外,异丙醇粘度大,一般不作流动相使用。

2. 流速对反压的影响是线性关系,流速增加,反压亦增大。

3. 温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低,对某些流动相的影响更大一些。

4. 液相色谱仪各模块之间的连接管路也会产生压力,系统压力与管路的长度成正比,与管路直径的四次方成反比(1/D4)。上述考虑的是柱外因素对系统压力的影响,色谱柱对系统压力的影响也很大,反压与色谱柱长度成正比,与填料颗粒度的平方成反比(2.5μm填料比3.5μm填料反压高)。


2. 压力原因

具体到压力问题的表现形式上,主要有压力高、压力低或没有压力以及压力不稳

1. 造成压力高问题的主要原因有:

  • 温度太低;

  • 流速太高;

  • 流动相粘度大;

  • 管路堵塞;

  • 仪器或色谱柱堵塞;

  • 压力传感器问题。

系统压力高的故障排除流程图如下:



2. 产生压力低情况的可能原因:

  • 系统内有渗漏处;

  • 单向阀堵塞;

  • 入口管路有气泡;

  • 溶剂滤头堵塞;

  • 所用溶剂不正确,储液瓶中无溶剂;

  • 温度太高,流速太低;

  • 泵未输送流动相;

  • 泵关闭或保险丝断了。


以上为仪器单向阀的结构示意图,如果某些原因造成宝石球与球基座发生黏结,造成液体不能进入到泵中,从而造成泵的压力偏低


3. 造成压力波动可能的原因有:

  • 脱气机排气不充分;

  • 流动相未正确脱气;

  • 所用溶剂不混溶或易挥发;

  • 压力传感器及泵问题。

其中,大多数的压力波动都是由于气泡引起的(如下图):

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